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称重法是透湿性测试的仲裁方法

2017年4月17日 发表评论 阅读评论

摘要本文通过描述透湿性测试的参数定义以及测试方法发展,分析了各种方法的测试特点,明确称重法是透湿性测试的仲裁方法。

关键词仲裁方法,称重法,传感器法,透湿性,标定

透湿性测试方法包括称重法和传感器法两大类,最早使用的是称重法。称重法是透湿性测试的仲裁方法,传感器法的测试数据体系需要用称重法数据进行标定。

1.材料的透湿性能

材料的透湿性能是薄膜、薄片对于水蒸气的阻隔性,是包装材料防潮性能的主要指标。材料的透湿性能是通过透湿性测试进行检测的。

通常用来评价材料透湿性能的指标有水蒸气透过量(WVT)和水蒸气透过系数(PV)。水蒸气透过量是在规定的温度、相对湿度,一定的水蒸气压差和一定厚度的条件下,1m2的试样在24h内透过的水蒸气量,单位是g/m2·24h。水蒸气透过系数是在规定的温度、相对湿度环境中,单位时间内,单位水蒸气压差下,透过单位厚度,单位面积试样的水蒸气量,单位是g·cm/cm2·s·Pa。两者之间的关系如下:

其中,d是试样厚度,Δp是试样两侧的水蒸气压差,与试样两侧的相对湿度有关,而1.157×10-9是用于单位换算的。ASTM E 96明确材料的透湿性能指标是依照称重法来定义的。

2.透湿性测试方法的发展

2.1 称重法

上世纪中期,材料的阻隔性成为一种用于评定材料性能的新指标。最早的阻隔性测试标准是1953年制定的称重法透湿性测试标准ASTM E 96,并根据称重法的测试原理以及测量参数定义材料的透湿性参数。当时按照称重法制造的透湿性测试设备不但附件繁多、操作复杂、测试时间长、测试效率低,而且对试验操作者需要进行严格的培训。

如今称重法已经获得了明显的改进,最新的称重法透湿性测试设备已经实现将试验环境和称重环境合二为一的测试结构,不但增强了设备的测试准确度、简化试验人员的操作,而且大大降低了试验失败概率。同时,称重元器件及各种相关技术的发展大大提高了称重法的测试精度以及测试效率。

2.2 传感器法

传感器法包括动态相对湿度测定法、红外检定法、电解传感器检测法,是从1970年之后才陆续推出的一类透湿性测试方法。

动态相对湿度测定法可以用于试样进行透湿性能优劣的快速比较,而且它的试验环境可以任意调节来更好地模拟包装材料的实际使用情况。动态相对湿度检定法的直接测量量是水蒸气透过试样的时间或者速度,并不是对微量水分的直接检测,因而整个设备的数据体系完全依靠参考膜(Reference Film)进行标定。这点在ASTM E 398-03中有如下描述:“Standard Films, which have been calibration by gravimetric means A standard, calibration film whose WVTR has been gravimetrically determined in accordance with the desiccant method of Test Methods E96”(参考膜由称重法校准。用于设备标定的参考膜,由称重法确定其WVTR数据,采用的测试方法为测试方法E96 的增重法…)ISO 15106-1中对于参考膜的测试数据来源也有明确的规定,要求按照称重法检测获得。

红外检定法将红外探测技术用于材料的透湿性检测,是对红外探测技术使用领域的推广。电解传感器检测法采用电解技术可以实现对微量水分的高精度检测。这两种方法的测试结构非常相似,都是直接检测通过薄膜的水蒸气量,差别主要是传感器原理不一样。而且这两种方法还可以进行包装容器整体的透湿性检测,而称重法在进行容器整体检测时无法避免称重量程与测量精度无法兼顾的问题。不过他们仍然必须使用参考膜标定设备的测试数据体系。ISO 15106-2中对于参考膜的使用以及测试数据来源有明确的规定,也是要求按照称重法检测获得,“Reference test specimen: a test specimen whose water vapour transmission rate is known, or one for which the water vapour transmission rate has been determined in accordance with ISO 2528.”(参考膜:水蒸气透过量已知的薄膜,或者其水蒸气透过量由ISO 2528确定)。

3.仲裁方法

由于同时存在几种透湿性测试方法,因此若是因为材料透湿性数据导致纠纷在判定时需要使用仲裁方法。仲裁方法应是基础方法,不使用其他方法的测试数据标定自身的数据体系,检测技术应科学、中间环节少。而且仲裁方法应具有很好的测试数据再现性以及理想的试验偏差。这里按照各种透湿性测试方法的特点进行客观的分析。

首先,对于数据体系的标定,正如之前所述,几种传感器法无论其直接检测量是不是水蒸气量,都需要使用参考膜标定数据体系,而参考膜的透湿性数据是通过称重法(ISO 2528或者ASTM E 96)测试得到的。此外尽管ASTM F 1249中认为可调红外检定法可以有条件地(需要首先获得相关各方的认可)用于仲裁测试,但是其数据体系必须经过参考膜标定,而标定后的红外检定法设备所出具的测试数据就与称重法数据一致了。因此如果可调红外检定法可以作为仲裁方法使用的话,其“标定参照”——称重法——没有理由不是仲裁方法。而且传感器法中采用的微量水分传感器(除动态相对湿度测定法采用的相对湿度传感器外)是消耗型元器件,因此必须利用参考膜进行周期标定。几种传感器法间通过由参考膜确定的标定系数可以统一测试数据体系,互相之间是可以替代的,但是并不具备作为仲裁方法的条件。

第二,关于测试数据的“再现性”,比较几个标准(ASTM E 96/E 96M-05,ASTM E 398-03 以及ASTM F 1249-06)中给出的数据,都比较接近。但是对于试验偏差,称重法标准ASTM E 96/E 96M-05有如下描述,“This test method has no bias because water vapor transmission of materials is defined in terms of this test method.”(这种测试方法-称重法-不存在试验偏差,因为材料的水蒸气透过性是根据这种测试方法来定义的)。而对于几种传感器法的试验偏差可以用ASTM 1249-06的这段描述来说明,“Measured values are derived from comparisons with known-value reference films. The accuracy of this method is therefore dependent upon the validity of the values assigned to these reference films.”(测试数据源于与参考膜的已知数据的比对。因此,这种方法的准确度取决于这些参考膜数据的正确性)。可见几种传感器法的试验偏差完全取决于参考膜数据的正确性,因此也不具备作为仲裁方法的条件。

综上所述,对于透湿性测试领域来讲,称重法不仅是是仲裁方法,使用范围最广泛,也是其他透湿性测试方法数据体系的标定“准星”。

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